一、儀器開(kāi)機(jī):
1.氮?dú)?/span>吹掃。氮?dú)獯祾?/span>的操作過(guò)程,先以流量16.6L/min保持5分鐘,然后將氮?dú)獯祾叩?/span>流速改為6.6L/min并在測(cè)試的全過(guò)程中保持。測(cè)量波長(zhǎng)大于210nm的時(shí)候可以不需要氮?dú)獯祾?/span>。
2.點(diǎn)亮光源。將ALX-250光源供電器接通電源,按一下start按鈕點(diǎn)亮光源,查看ALX-250前面板的功率顯示顯示,功率可以設(shè)置在150W,也可以通過(guò)功率旋鈕調(diào)節(jié)功率。
3.儀器通電。接通兩個(gè)部件MM-450和PMS-450電源,將電腦開(kāi)機(jī)。
二、軟件操作:
1.雙擊電腦桌面上的BioKine圖標(biāo),打開(kāi)儀器操作軟件,這里使用的軟件版本為v4.80。
2.點(diǎn)擊菜單欄中的Device/Scanning Spectrometer進(jìn)入光譜掃描界面,如圖1和圖2所示。
圖1 Biokine程序操作界面
圖2 Biokine程序操作界面
三、測(cè)試條件:
1.點(diǎn)擊主界面上方的AcquisitionSetup按鈕,設(shè)置測(cè)試條件,如圖3和表1所示。參數(shù)都設(shè)置好后,點(diǎn)擊OK按鈕,參數(shù)設(shè)置完成,回到主界面。
圖3測(cè)試參數(shù)設(shè)置界面
四、樣品測(cè)試:
1.空白的測(cè)量。將裝有待測(cè)樣品的空白(如水或緩沖鹽)的石英比色池放入樣品室,蓋上蓋子(所用的石英池必須經(jīng)過(guò)徹底的清洗,如有殘留物將會(huì)干擾測(cè)試結(jié)果)。點(diǎn)擊圖2主界面Blank spectrum區(qū)域的Record按鈕,進(jìn)行空白譜掃描,空白譜以白色虛線的形式顯示在主界面中。在測(cè)好空白譜的基礎(chǔ)上勾選Subtract復(fù)選框,這個(gè)選項(xiàng)的功能是軟件將在下一步樣品的測(cè)量中自動(dòng)扣除空白。另外,通過(guò)點(diǎn)擊save as按鈕可以將空白譜保存成文件。
2.樣品的測(cè)量。點(diǎn)擊shutter和HV按鈕,關(guān)閉擋板和高壓,取出空白,將樣品比色池放入樣品室,蓋好樣品室的蓋子。點(diǎn)擊圖2主界面Acquisition control區(qū)域的箭頭按鈕,掃描樣品的圓二色光譜,由于測(cè)試過(guò)空白譜和勾選了自動(dòng)扣減,測(cè)試得到的實(shí)線圖譜為已扣除空白譜的圓二色光譜。
五、注意事項(xiàng):
1.高壓HV。測(cè)試過(guò)程中auto右側(cè)的顯示電壓一直在變化。如過(guò)測(cè)試某些波長(zhǎng)范圍內(nèi)此電壓大于600-700V,或PMS-450部件前面板上的紅色燈閃爍,說(shuō)明樣品條件或測(cè)試條件在這個(gè)波長(zhǎng)下不合適,需要進(jìn)行優(yōu)化,包括增大狹縫,減小比色池光程,或者是需要降低樣品或緩沖鹽濃度等。
2.譜圖的數(shù)據(jù)處理。測(cè)試得到的圓二色光譜原始測(cè)量圖,需要經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理,得到優(yōu)化的曲線圖。選擇主界面Analysis菜單,這時(shí)界面變?yōu)榉治鼋缑?,選擇Tools菜單下的Smoothing,Savitzky-Golay Smooth命令。點(diǎn)擊Proceed按鈕,這時(shí)經(jīng)計(jì)算優(yōu)化后的曲線出現(xiàn)在界面中。
3.保存數(shù)據(jù)文件。選擇主界面的File菜單下的Save As,出現(xiàn)圖4界面。選擇要保存文件的文件夾位置,給文件命名,勾選Save As Text和force XY,然后點(diǎn)擊Save按鈕,文件保存到指定的文件夾中。此文件可用記事本程序打開(kāi)。
圖4 數(shù)據(jù)文件保存界面
以上就是MOS-450圓二色光譜儀進(jìn)行圓二色光譜掃描的操作步驟的全過(guò)程,供各位老師和同學(xué)參考。